
光谱仪开机产生误差了,怎么维修此故障?
虽然光电直读光谱仪本身具有很高的测量精度,但在测定样品中元素含量时,结果通常与真实含量不一致,存在一定的误差。而且由于很多因素的影响,有些材料的含量很低。以下是对错误的类型和来源以及如何避免它们的分析。
根据错误的性质和原因,光谱仪报告错误可分为以下几类:
1.系统错误的来源
(1)当标准样品和样品的含量和化学成分不*相同时,基质线和分析线的强度可能会发生变化,从而引入误差。
(2)当标准样品和样品的物理性质不*相同时,激发的特征谱线会有所不同,从而产生系统误差。
(3)当铸钢试样的金属组织与退火、淬火、回火、热轧和锻钢试样的金属组织不同时,测量数据会有所不同。
(4)未知元素谱线重叠干涉。比如冶炼过程中加入脱氧剂、脱磷剂时,混入了未知的合金元素,导致系统误差。
(5)为了消除系统误差,必须严格遵循标准样品制备的要求。为了检查系统误差,需要使用化学分析方法对校对结果进行分析。
2.偶然误差的来源
与样品成分不均匀相关的误差。由于光电光谱分析消耗的样品很少,样品中元素分布的不均匀性和结构的不均匀性导致不同部分的分析结果不同,从而产生偶然误差。主要原因如下:
(1)熔炼过程中带入的夹杂物和偏析造成样品元素分布不均匀。
(2)缺陷、气孔、裂纹、砂眼等。
(3)研磨图案交叉、研磨样品过热、样品研磨面静置时间过长、压指纹等因素。
(4)为了减少偶然误差,需要仔细取样,消除样品的不均匀性和样品的铸造缺陷,或者多次重复分析,以减少分析误差。
3.其他因素的误差
(1)氩不纯。当氩中含有氧气和水蒸气时,激发点会退化。如果氩气管道和电极座中有污染物不能排出,分析结果会变差。
(2)室内温度升高会增加光电倍增管暗电流,降低信噪比。高湿度容易导致高压元件的泄漏和放电,使分析结果不稳定。
如何避免错误:
(1)样品表面应光滑,样品放在电极座上时不应有漏气现象。如果漏气,激发时声音异常。
(2)样品的磨粒厚度应与对照标准样品一致,不应有交叉颗粒。磨削力不宜过大,力要均匀。如果力过大,样品表面容易氧化。
(3)磨削高镍铬钢试样时,应使用新砂轮磨削试样,对磨粒操作要求更严格。
(4)样品不应有偏析、裂纹、气孔等缺陷。而且样本要有一定的代表性。
(5)电极的*要有一定的角度,使光轴不偏离中心,放电间隙保持不变,否则聚焦在光谱仪上的谱线强度会发生变化。反复放电后,电极会变尖,改变放电间隙。激发产生的金属蒸汽也会污染电极。因此,有必要在一次激励后用刷子清洁电极。
(6)镜头内表面经常被真空泵送来的油蒸气污染,外表面被分析时产生的金属蒸气附着,透光率明显降低,对波长小于200nm的碳、硫、磷谱线的透光率影响更为显着,所以要定期清洗聚光镜。
(7)如果真空度不够高,分析灵敏度会降低,特别是对于波长小于200nm的元素,所以要求真空度达到0.05mmHg。
(8)出射狭缝的位置变化受温度影响较大,因此保持分光镜内温度恒定在30非常重要,室内温度要保持一致,使出射狭缝不偏离正常。
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